Ta članek se osredotoča na analizo vzrokov in rešitev loma viale med postopkom zamrzovanja in sušenja z vidika loma viale z antibiotikom. V običajnih okoliščinah imajo steklenice veliko tolerančno območje temperature, ne da bi se pri enakomernem segrevanju zlomile, na primer pečenje v pečici ali zamrzovanje v okolici deset stopinj pod ničlo. Če pa temperatura različnih delov iste steklenice (zlasti dna steklenice) nenadoma prehladi ali nenadno spremeni toploto, kar tvori sorazmerno veliko temperaturno razliko, bo vsak del steklenice doživel različne sile raztezanja. Ko bo ta sila presegla vzdržljivost stekla neizogibno poškodovala steklo. Tak položaj se lahko zlahka pojavi med liofilizacijo.
Ko določeno vrsto antibiotikov zamrznemo, najprej začnemo tako, da stekleničko za pripravo postavimo na polico v sušilnici zamrzovalnega sušilnika. Polica je napolnjena s toplotno prevodnim medijem, temperaturo pa nadzoruje zunanja naprava. Ker se v tem času izdelek zmrzne, ker se temperatura v tem času zniža pod atmosferskim tlakom, se prenos toplote izvaja na tri načine: prevodnost, konvekcija in sevanje. Temperaturna razlika vsakega dela steklenice ni velika in steklenica na splošno ni pokvarjena. Ker se izvaja v stanju z nizkim vakuumom, se prenos toplote v glavnem izvaja s sevanjem in prevodnostjo, učinek konvekcije pa je zelo šibek in ga je mogoče prezreti. Ogrevanje police bo neposredno vplivalo na zgornji del steklenice, toplotno sevanje zgornje police na izdelek pa bo vplivalo le na zgornji del steklenice. Vendar je prevodnost in prevodnost toplote na delu zrn pripravkov ovirana in sprejeta toplotna prevodnost sevanja je razmeroma šibka. Kadar konvektivna prevodnost toplote v bistvu ne obstaja, se v osnovi ohrani prvotno stanje nizke temperature. Na ta način pride do temperaturne razlike med dnom steklenice in ohišjem steklenice. Telo steklenice v stolpcu z zdravili prejme le majhno količino toplotne energije, del energije pa nadomesti absorpcija toplote pri sublimaciji vode, zato je temperatura telesa stekleničke najnižja. V tem času je nižji tlak, hitrejši dvig temperature, večja je debelina zrna, večja je temperaturna razlika, močnejša je sila na steno steklenice in steklenice nižje kakovosti ali okvare najprej odpadejo in se zlomijo. Razpoke, število drobcev in stopnja drobljenja so povezani s hitrostjo nastajanja temperaturne razlike.
Ključno za reševanje problema drobljenja in dna je zmanjšanje temperaturne razlike vsakega dela steklenice. Kar se kaže v krivulji postopka zamrzovanja in sušenja, je zmanjšanje temperaturnega intervala med krivuljo temperature police in krivuljo temperature vzorca. To lahko dosežemo z regulacijo vakuuma in regulacijo temperature v dejanskem delovanju.
Najprej vzorec predhodno ohladite na 20 ° C pod evtektično točko in temperaturo držite 1 uro. Ko temperatura kondenzatorja doseže pod -60 ° C, se celoten sistem evakuira. Po doseganju vnaprej določene vrednosti se začne dvig temperature in sušenje. Takrat je temperatura police nastavljena za 15 ° C višja od temperature vzorca. Hkrati je glavni dušilni ventil nastavljen tako, da poveča tlak pare v sušilni komori, da poveča konvektivni prenos toplote, pospeši postopek prenosa toplote in spodbudi, da temperatura vzorca narašča s temperaturo police. Ko se tlak poveča, bodite pozorni na spremembe zračnega tlaka in temperature, da zagotovite, da je temperaturna razlika med vzorcem in polico v območju od 10 do 15 ° C. V tem času se temperaturna krivulja vzorca čim hitreje približa evtektični točki in se hitro sublimira pri približno 5 ° C pod evtektično točko in nato zaključi glavno sušenje.
Po končanem glavnem sušenju pripravka lahko temperaturo hitro segrejemo, da temperatura police neposredno doseže nastavljeno vrednost. Ker je bila voda v steklenici v osnovi sublimirana, dejavniki, ki vplivajo na temperaturno homogenizacijo, ne obstajajo več. Tudi če je temperaturna razlika večja od 20 ° C, steklenica ne bo razbita. Potem ko se krivulja temperature police ujema s krivuljo temperature vzorca, se izvede konzerviranje toplote in sušenje ter konča celoten postopek liofilizacije.
Z več kot enoletnim postopkom liofiliziranja se zgoraj omenjena metoda uporablja za prilagajanje temperature, temperaturna razlika med temperaturo vzorca in temperaturo police pa je med postopkom sublimacije manjša od 15 ℃. To ne samo skrajša cikel zamrzovalnega sušenja, ampak tudi popolnoma reši težavo. Rešuje problem sekanja in luščenja steklenic med postopkom liofilizacije.